物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認該物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。顯微鏡熔點儀是研究、觀察物質在加熱狀態下的形變、色變及物質三態轉化等物理變化過程的有力檢測手段。
本儀器可用載玻片方法測定物質的熔點、形變、色變等;也可用藥典規定的毛細管方法測其熔點,尤其對深色樣品,如醫藥中間體、顏料、橡膠促進劑等的熔點,并能自始自終觀察到其熔化的全過程。
特點:
1、加熱臺采用國內埋入式陶瓷遠紅外輻射發熱技術,具有發熱均勻,耐腐濁性強,使用壽命長,絕緣性好等優異性能。
2、溫度傳感裝置選用了特種進口高溫膠直接將感應溫度的鉑熱電阻和不銹鋼工作臺面粘接在一起,因而具有控溫精度高,結構簡單,耐腐蝕性強等特點。
3、控溫采用了LED數碼四位顯示,PID自整式定時報警(防止因實驗完成后因忘關電源而造成加熱臺長時間干燒)單片微機技術的面板式控溫儀,具有自動控溫、控溫精度高等特點。
4、儀器采用顯微鏡觀察方法,具有二種測試模式,既可用(毛細管法)測定,又可用(載玻片-蓋玻片法)測量,測試樣品面廣;
5、工作臺選用(熱臺法)測定,保證了測量精度穩定性、重復性;
6、特制的防風罩,減少了環境對測試結果的影響;
顯微鏡熔點儀操作方法:
1、新購儀器,電源接通,開關打到加熱位置,從顯微鏡中觀察熱臺中心光孔是否處于視場中,若左右偏,可左右調節顯微鏡來解決。前后不居中,可以松動熱臺兩旁的兩只螺釘,注意不要那下來,只要松動就可以了,然后前后推動熱臺上下居中即可,鎖緊兩只螺釘。在做推動熱臺時,為了防止熱臺燙傷手指,把波段開關和電位器扳到編號小位置,即逆時針旋到底。
2、進行升溫速率調整,這可用秒表式手表來調整。再秒表某一值時,記錄下這時的溫度值,然后,秒表轉一圈(一分鐘)時在記錄下溫度值。這樣連續記錄下來,直到你所要求測量的熔點值時,其升溫速率為1℃/分。太快或太慢可通過粗調和微調旋鈕來調節。注意即使粗調和微調旋鈕不動,但隨著溫度的升高,其升溫速率會變慢。
3、測溫儀的傳感器上,把其插入熱臺孔到底即可,若其位置不對,將影響測量準確度。
4、要得到準確的熔點值,先用熔點標準物質進行測量標定。求出修正值。(修正值=標準值- 所測熔點值),作為測量時的修正依據。注意:標準樣品的熔點值應和你所要測量的樣品熔點值越接近越好。這時,(樣品的熔點值=該樣品實測值+修正值)。
5、對待測樣品要進行干燥處理,或放在干燥缸內進行干燥,粉末要進行研細。
6、當采用載——該玻片測量時,建議該蓋玻片(薄的一塊)放在熱臺上,放上藥粉,再放上載波片測量。
7、在數字溫度顯示小一位(如8或7之間跳動時)應讀為8.5℃。
8、在重復測量時,開關處于中間關的狀態,這時加熱停止。自然冷卻到10以下時,放入樣品,開關打到加熱時,即可進行重復測量。
9、測試完畢,應切斷電源,當熱臺冷卻到室溫時,方可將儀器裝入包箱內。
10、建議你采用1℃/分的升溫速率測量熔點的溫度值,在剛使用時記錄下1℃/分的升溫速率時的波段開關和電位器的編號,則以后用此位置就能得到你的所要求的升溫速率。并請注意(1)室溫的影響;在同樣波段開關和電位器的編號下,室溫越低,升溫速率越慢。(2)電子元件的影響:電子元件的老化,升溫速率一定時,其電位器的編號會有所變化,只要進行微調即可。編號越大,升溫速率越快。
顯微鏡熔點儀廣泛應用于醫藥、化工、紡織、橡膠等方面的生產化驗、檢驗;高等院校化學系等部門對單晶或共晶等有機物質的分析;工程材料和固體物理的研究;觀察物體在加熱狀態下的形變、色變及物體的三態轉化等物理變化的過程提供了有利的熔點測定裝置。